ARTÍCULO ORIGINAL
Perfiles a partir de fibras de henequén con matriz de polietileno de alta densidad
Profiles from Henequen Fibres with High-Density Polyethylene Matrix
Daniel Díaz-BatistaI, Walter Saint Blancard-ValdésI, Victor Bridi-TellezII, Martha Mazorra-MestreI, José Luís Valin-RiveraIII, Francisco Rolando Valenzuela-DíazIV, Hélio WiebeckIV
IUniversidad Tecnológica de La Habana José Antonio Echeverría, Facultad de Ingeniería Mecánica, Marianao, La Habana, Cuba.
IIUniversidade de São Paulo, Escola Politécnica, Laboratório de Estudos de Reciclagem e Residuais. (LAREX), Butantã, São Paulo/SP, Brasil.
IIIPontificia Universidad Católica de Valparaíso, Escuela de Ingeniería Mecánica, Chile, Quilpué, Valparaíso, Chile.
IVUniversidade de São Paulo, Escola Politécnica, Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais São Paulo/SP. Brasil.
RESUMEN
Se presenta el proceso de obtención de perfiles a partir de material compuesto con matriz de polietileno de alta densidad (PEAD) y reforzado con fibras cortas de henequén (Agave fourcroydes Lem.) por el método de extrusión. Se exponen datos acerca de la estabilidad térmica y rasgos microestructurales de las fibras de henequén utilizadas. Se analiza el comportamiento del material en el proceso tecnológico y su influencia en el comportamiento mecánico. Se compara el material obtenido, con otro actualmente en producción y que incorpora como elemento reforzante partículas de madera provenientes del aserrado de pino (Pinus sp.). La resistencia a la tracción de los compuestos reforzados con la fibra de henequén, oscilan entre 12 y 15 MPa, ligeramente menor que la del material con partículas de madera, pero los valores de resistencia al impacto y módulo de elasticidad duplican los obtenidos con las partículas de pino. La caracterización de los materiales obtenidos y del proceso permitió identificar elementos causantes de las diferencias en la resistencia y proponer variantes al proceso para que pueda trabajarse con fibras de henequén.
Palabras clave: fibras lignocelulósicas, material compuesto, termoplástico, henequén, polietileno.
ABSTRACT
A process to obtain profiles from henequen (Agave fourcroydes Lem.) fiber reinforced high-density polyethylene (HDPE) matrix composite material by extrusion method is presented. Data on thermal stability and microstructural features of the henequen fibers used are presented. Behavior of material in process and its influence on mechanical properties are analyzed. A comparison between obtained material and another currently in production and incorporating wood particles from pine sawdust (Pinus sp.) as reinforcing element is exposed. Tensile strength of henequen fiber reinforced composites ranges from 12 to 15 MPa, slightly lower than the one obtained from wood particle reinforced composite material. Nevertheless, the impact strength and Young’s modulus values double the ones obtained with pine’s particles reinforcement. Characterization of both materials obtained and process, it allowed to both identify elements related to differences on tensile strength and propose processing alternatives to allow introducing henequen fibers.
Keywords: lignocellulose fiber, composite, thermoplastic, henequen, polyethylene.
INTRODUCCIÓN
La búsqueda de alternativas frente a la necesidad de disponer de envases y demás elementos materiales para conectar los procesos productivos del área agrícola y los correspondientes usuarios, tanto en zonas urbanas como en áreas de desarrollo especial, comunidades o hasta la propia agroindustria, demanda del aparato logístico un constante desarrollo. Dada la elevada necesidad de flujo de productos, estos elementos presentan una gran demanda, por lo que se hace necesario dirigir la atención al uso eficiente de las materias primas y materiales empleados en su obtención. El análisis del ciclo de vida del material permite conocer la eficiencia de su aprovechamiento como recurso natural, en cambio, aspectos relacionados con el impacto ambiental deben ser también tenidos en cuenta. Esto se expresa a través del análisis de su ciclo de vida ambiental. Los materiales compuestos de matriz termoplástica reforzados con fibras lignocelulósicas pueden aportar soluciones para algunos segmentos del mercado.
A pesar de que el auge en la publicación de trabajos en esta temática comenzó hace unos quince años, se ha continuado trabajando con intensidad (Pickering et al., 2016). Debido a la diversidad de opciones, en cuanto a las fuentes de material lignocelulósico, se continúa trabajando en el aprovechamiento de fibras de interés en determinadas regiones geográficas y en la propuesta de opciones para mitigar el problema de la compatibilidad entre la fibra y la matriz (Cabral et al., 2005; Avérous y Le-Digabel, 2006; Muñoz-Velez et al., 2014; Díaz-Batista et al., 2015).
El aprovechamiento de los materiales lignocelulósicos disponibles en Cuba, como refuerzo en matrices de termoplástico, viene siendo estudiado hace algo más de una década con el uso de fibras tales como el bagazo de caña (Bermello et al., 2008; Brown, 2011). Los residuos del proceso en aserraderos también han sido introducidos en la elaboración de compuestos, con este tipo de matriz, como parte de la transferencia tecnológica y ahora se trabaja para aprovechar corrientes secundarias del proceso de extracción de las fibras de henequén (Díaz-Batista et al., 2015). Trabajos con fibras de henequén, en matriz de termoplástico, fuera del contexto de Cuba, se remontan a la década de 1990, en México, con grupos que se mantienen trabajado hasta el presente (May-Pat et al., 2013).
El diseño del material, a partir de la selección o preparación de una determinada fracción de fibra ha sido estudiado y continua siendo objeto de atención, se preparan fibras con buena esbeltez e incluso pequeñas longitudes (Motaung et al., 2015) trabajos que se vienen siguiendo con atención principalmente buscando el camino claro para abrirse paso entre la relación propiedades vs costo y accesibilidad tecnológica o posibilidad de creación. Las fibras de henequén han sido valoradas en su aspecto genérico y hasta en el estudio de sus interfases aunque las variantes de diseño de material han sido un poco menos estudiadas. Se encuentran trabajos de alto valor científico que sientan pautas para avanzar sólidamente en este sentido con la determinación de parámetros importantes como el trabajo involucrado en la fractura, para diversos tratamientos superficiales a la fibra (May-Pat et al., 2013), trabajos que dan continuidad a estudios anteriores. La puesta en práctica con resultados económicos en los procesos productivos es una tarea aún pendiente.
Los proceso degradativos del material lignocelulósico han sido estudiados y con mayor detalle en tiempos recientes en que aplicaciones vinculadas a la obtención de materiales en que un ciclo de calentamiento y enfriamiento se verifica en el proceso de preparación de los mismos (TabkhPaz et al., 2013).
Variedades de agaves que antes eran menos tenidas en cuenta por la calidad de sus fibras (A. angustifolia, A. salmiana, A. tequilana y A. lechuguilla) comienzan a ser estudiadas para aprovechar sus características en función de ahorrar otros recursos naturales y generar menos desechos (Jiménez-Muñóz et al., 2016). En este trabajo se valora paralelamente si los tratamientos post cosecha han ejercido algún efecto que reduzca la estabilidad térmica y aptitud del material fibroso preparado para ser utilizado en el proceso de elaboración del compuesto a las temperaturas escogidas.
El objetivo de este trabajo es mostrar el aprovechamiento de las fibras de henequén (Agave Fourcroydes Lem.), con el uso de polietileno de alta densidad (PEAD) en el mejoramiento de las propiedades de un material que se emplea en la fabricación de envases para el traslado de productos agrícolas, elementos de sostén, almacenamiento temporal y en la elaboración de paletas empleadas en la manipulación de dichos productos, entre otras aplicaciones. Se persigue además, mostrar el comportamiento de las fibras de henequén, en su proceso de mezclado con el polímero termoplástico, durante el proceso de preparación del material compuesto y las alternativas tomadas para superar las dificultades que impedían la obtención de un material de óptima calidad.
Por su forma de uso, los componentes elaborados con este compuesto cumplen en gran medida una función estructural por lo que un diseño apropiado del material empleado así como una evaluación de estos es un imperativo. E. Bodros (Bodros et al., 2007) publicó un interesante trabajo donde se muestra que las fibras naturales no son ya algo fuera de contexto en las aplicaciones estructurales y combinando método y diseño del material se ha podido alcanzar resultados comparables con los obtenidos con polímeros termofijos y otros refuerzos. Es importante considerar también aquellas aplicaciones estructurales donde la temperatura pueda ser un elemento de riesgo. En la obtención de envases para productos agrícolas este tipo de material presenta, entre otras ventajas, una mayor durabilidad, una menor interacción con los productos que se transportan y es reciclable (Beg y Pickering, 2008; Zborowski y Canevarolo, 2012; TabkhPaz et al., 2013).
MÉTODOS
Materiales
En la preparación de materiales para la obtención de perfiles se emplearon fibras de henequén grado A suministradas por la empresa henequenera “Antonio Berdayes” radicada en Limonar, provincia de Matanzas, Cuba. El proceso de obtención de fibra en esta fábrica consiste en: Desfibrado de las hojas con separación de la corteza, jugo y tejido parenquimatoso, simultáneamente con un lavado ligero. Las fibras, después de separadas, son secadas al sol, por varios días y finalmente empacadas para ser comercializadas.
En la instalación industrial utilizada para esta prueba, Fabrica de y Perfiles y Paletas de la Empresa Emilio Bárcenas, Lisa, La Habana, Cuba, se producen perfiles utilizando partículas de madera, de pino (Pinus sp.). Estas partículas se obtienen del proceso de corte en los aserraderos, en la provincia de Pinar del Rio, Cuba. Tanto las partículas obtenidas por corte de la fibra de henequén, como las de madera, fueron caracterizadas desde el punto de vista morfológico.
En la preparación de los materiales compuestos se utilizaron los mismos aditivos que se empleaban en la preparación del MC formulado con incorporación de partículas de madera en la mencionada fábrica: Como matriz se empleó el polietileno de alta densidad (PEAD) PADMEX 56035 (Índice de fluidez: 0,35 g/10 min, densidad: 0,956 g/cm3) fabricado por la firma PEMEX (México). Como aditivos en ese proceso se utilizaron: Polietileno clorinado (Beijing Rosa International Trading Co., China), Estearato de zinc (Beijing Rosa International Trading Co., China), Estearato de calcio (Beijing Rosa International Trading Co., China), Carbonato de calcio (NC-795-2010, MINEM, Cuba), Dióxido de titanio (Beijing Rosa International Trading Co., China), y el retardador de llama libre de halógeno ZB-2335 (Richem International, Shanghai, China)
Métodos de preparación de materiales y equipos
Para esta prueba, el material fibroso empacado se separó progresivamente en grupos, con una cantidad aceptable de fibras que permitiera su manipulación, para ser cortadas con una cizalla manual. Se colocó una referencia en el corte para obtener fibras discontinuas con una longitud en el entorno de los 6 a 8 mm. Esta longitud es ligeramente menor a la crítica aunque siempre hay partículas que quedan con una longitud mayor a los 8 mm, que es la estimada como crítica mínima en estudios realizados con poliolefinas (Díaz-Batista et al., 2015), esto debido a que el corte es un proceso que, como toda elaboración, tiene una dispersión. La selección de la longitud de las fibras en el diseño de este material compuesto estuvo restringida por la limitante de 5 mm de las aberturas del dado de la extrusora con que se contaba para producir el material compuesto y su salida en forma de gránulos.
Después de cortadas las partículas de henequén se realizó un proceso de mezclado con el polímero y el resto de los aditivos, en una mezcladora de tanque vertical con agitador en el fondo, la misma que se estaba utilizando para mezclar los componentes en ese paso del proceso, en la preparación del MC reforzado con partículas de madera. El resultado de este proceso arrojó un material con agrupaciones de fibra con presencia de los aditivos en forma de polvo en su interior pero con gran dificultad para la entrada del polímero, cosa que se pensó podía ser solventada con la intensidad del proceso de mezcla en la extrusora. El proceso de preparación se llevó a cabo en la extrusora, de dos husillos contra rotantes cónicos (Modelo 80, fabricada por ITI Technology, Shanghai, R. P. China) (Figura 1). En ese paso se comprobó la dificultad para la ruptura de las aglomeraciones de fibra y para su salida por las aberturas del dado o molde de salida. Finalmente se procedió a romper manualmente las aglomeraciones en el proceso de carga de la extrusora y se retiró el molde de salida. Se trabajó con 250 min-1 en el husillo, con temperaturas de 160, 190 y 200 grados Celsius, sucesivamente, sin molde. La masa resultante a la salida de la extrusora se fragmentó parcialmente de forma manual y posteriormente se redujo a partículas mediante fresado en un dispositivo especialmente creado para resolver esta situación. En la Figura 2 se puede observar la diferencia entre el material con aglomeraciones (a) y el material correctamente mezclado (b) obtenido a la salida de la extrusora.
Después de obtenido el material, este se pasó al proceso de moldeo, con extrusora de dos husillos contra rotantes cónicos (Modelo 65, fabricada por ITI Technology, Shanghai, R. P. China), donde se produjeron los perfiles con molde en forma de I. Inicialmente se trabajó a una velocidad de 3 min-1 con temperaturas de 160, 160, 155 y 135 grados Celsius en el Molde. Finalmente se estabilizó la velocidad de alimentación en 6 min-1 debido a la menor densidad de este material fibroso, incluso después de premezclado.
En el pesaje se utilizaron balanzas de uso industrial con apreciación de 1 g para un error menor del 1%.
Métodos de caracterización de materiales y equipos
Para la caracterización de la fase dispersa, en cuanto a su carácter reforzante, se realizó un muestreo y procesamiento estadístico analizando cuáles de los parámetros geométricos de esa fase podía tener mayor influencia en el comportamiento mecánico. En el caso de las fibras de henequén (Figura 3d, e y f), se midió su longitud y su diámetro aparente (Dap), nótese la diferencia entre este y el diámetro equivalente, que se obtiene a partir del área real de la sección de la fibra pero se utiliza en cálculos de mayor precisión como la evaluación de la resistencia al corte interfacial y la resistencia mecánica de la fibra (Díaz-Batista et al., 2015). El diámetro aparente se toma a partir del ancho visible de la fibra observada cuando descansa horizontalmente sobre el porta-objetos del microscopio óptico. A las fibras de madera aserrada (Figura 3a, b y c), que se debieran mejor denominar partículas ya que no son muy esbeltas, se les midió tres dimensiones, A, B y C; de estas, la mayor se consideró la longitud, la siguiente, en orden decreciente, se le denomino ancho y a la menor se le denominó espesor.
Las mediciones de la geometría de las partículas se efectuaron con el microscopio estéreo Modelo NTB-2B, Marca Novel (R.P. China), provisto de ocular graduado, el cual fue verificado mediante patrón con apreciación d=0,01 mm. Los datos fueron pre-procesados mediante el programa Microsoft Excel, analizados estadísticamente mediante el programa Statgraphics Centurión Versión 16. Algunos de los datos fueron post-procesados mediante Microsoft Excel.
La foto de microscopía electrónica de barrido (MEB) de la fibra de henequén fue tomada con el microscopio electrónico JEOL modelo JSM 6510 SEM. La misma se preparó con metalización PVD en oro.
El análisis previo de estabilidad térmica de la fibra de henequén se realizó empleando el equipo STA 449 “Jupiter” de la firma NETZSCH, Alemania, en atmosfera de argón y corrección para compensar el flujo de gas de purga. Los datos fueron post-procesados con el software “Proteus”, también de la firma NETZSCH.
La mediciones lineales, longitudes, ancho, espesores de las muestras de material compuesto se realizaron con el pie de rey digital de la firma Truper con apreciación d=0,01 mm.
En la caracterización del comportamiento mecánico de los materiales obtenidos se utilizó una máquina de ensayos universal Testometric AX Rochdale. Modelo: DBBMTCL con celda de 50 kN, equipada con extensómetro, fabricada en Reino Unido. Para la preparación de las muestras y análisis de resultados se utilizó la norma ASTM D3039. Uno de los objetivos del estudio incluyó analizar el comportamiento de las fibras de henequén en el proceso de moldeo, su fluidez y reorganización a partir del trabajo mecánico que se realiza entre los husillos, el tubo y el paso por el molde, por lo que se tomaron muestras a los perfiles en varias direcciones (0; 45 y 90 grados) y zonas (alma y alas de la viga I obtenida). Algunas de estas muestras no tenían las dimensiones en longitud exigidas por ASTM D3039 pero se tomaron secciones que contenían, con creces, el volumen elemental representativo (VER).
Los ensayos de Impacto se realizaron por el método Charpy, en una aparato PSd 50/15 de la firma Heckert, de Alemania, con un péndulo para una energía de impacto de 50 Joule. El procedimiento seguido fue el de la norma ASTM D6110.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
De forma general las partículas de madera utilizadas originalmente en la obtención de estos perfiles presentaron una longitud similar al ancho y los espesores fueron los que presentaron un valor más bajo por tanto el carácter reforzante de estas partículas depende más de la relación longitud vs espesor o de la relación área superior (longitud x ancho) vs espesor, que de la relación longitud vs diámetro aparente y en base a eso se realizó la comparación entre los dos tipos de fase dispersa. Toda vez que el número de partículas medidas para cada muestra es diferente, se normalizaron los datos para poder hacer la comparación y en el histograma integrador (Figura 5) lo que se grafica son las relaciones seleccionadas: (l/Dap y l/espesor) ambas respecto al porciento de fibras que tiene ese valor. Para hacer una primera aproximación se muestran a continuación los histogramas de frecuencia para las longitudes en el caso de las partículas de madera (Figura 4, a) y de las fibras de henequén (Figura 4, b) donde se puede observar la superioridad, en cuanto a longitud, de las fibras de henequén preparadas para esta prueba, no obstante se encuentran aún por debajo de la longitud critica reportada para estas fibras en matrices de poliolefinas (Díaz-Batista et al., 2015).
Características físicas y microestructurales de las fibras de henequén
Los comportamientos favorables presentados por las fibras de henequén vinculadas a las matrices de poliolefinas (Díaz-Batista et al., 2015) se deben a que, a pesar de tener poca afinidad desde el punto de vista químico, presentan una superficie llena de configuraciones que favorecen el agarre mecánico unido a los factores generadores de tensión superficial que dependen de la forma. En la Figura 6 se observa una fotografía tomada mediante MEB donde, a pesar de no haberse utilizado grandes aumentos puede apreciarse con alguna perspectiva la relación entre la microestructura de la fibra y su fortaleza así como los rasgos de la superficie antes descritos.
El tratamiento post cosecha aplicado a la fibra de henequén utilizada no ha deteriorado su resistencia a la temperatura, iniciándose procesos degradativos a temperaturas superiores a las utilizadas en el proceso, que no rebasan los 200 grados Celsius (Figura 7). Esto también puede ser corroborado en los perfiles moldeados donde el color blanco tendiendo al amarillo muy tenue, típico de la fibra del henequén, no se ha perdido.
Análisis del comportamiento mecánico
Aunque, por las restricciones impuestas a este trabajo, en cuanto a la posibilidad de utilizar una extrusora con aberturas en el molde con un mayor diámetro, la longitud de las fibras de henequén utilizadas en este trabajo se vio limitada al entorno de 7 mm (por debajo de la longitud crítica) y no se pudo aprovechar todo el potencial que las mismas poseen para mejorar la resistencia del material, se observó una mejora integral en el comportamiento mecánico del mismo. La resistencia se acercó a los valores del material en uso (Tabla 1 y Figura 10a). El módulo de elasticidad, su rigidez, aumentó, como se puede ver en la Figura 8. Este aumento en la rigidez, no tuvo lugar paralelamente con el aumento de la fragilidad como ocurre con productos reforzados con partículas de madera (Moreno et al., 2013; TabkhPaz et al., 2013), por el contrario, la resistencia al impacto aumentó y en algunos casos a más del doble, como se puede ver en la Tabla 2 y en la Figura 10b). Esto en el sector de envases y medios para el traslado y trabajo en general con los productos agrícolas, es muy deseable.
Otro aspecto importante a analizar es la forma en que la fase dispersa interactúa con el medio empleado para el moldeo de la forma final, en este caso el dado de extrusión. Las partículas de madera tienen una forma que tiende a ser achatada y toman una orientación que alinea la superficie plana de su área mayor con el plano de las superficies que adelgazan el flujo durante el proceso de salida, es decir, las superficies que forman los planos superior e inferior del ala de la viga y las superficies del alma de la viga. Con el avance por el dado de extrusión y mientras el flujo se restringe, estas partículas giran en la dirección que avanza el flujo eso provoca un aumento de la resistencia en esa dirección, que es la marcada con 0 grados el diagrama de la Figura 10, (ver también direcciones en la Figura 9).
En cambio, las fibras con esbeltez mayor, como las de henequén, no pueden comprimirse en la dirección longitudinal y tienden a adoptar una posición perpendicular a la dirección en que son forzadas a fluir en su salida, es decir tienden a alinearse en la dirección a 90 grados indicada en las Figuras 9 y 10, tanto más, cuanto más tiempo dure ese proceso y cuanto más largas sean las fibras. Eso explica que en el material preparado con las fibras de henequén la resistencia se reduzca en la dirección 0 y aumente a 90 grados. Efectos similares a estos son reportados también por otros autores (Bress y Dowling, 2013; Gonçalves et al., 2015; Gupta y Ryckebosch, 2015; Möbius et al., 2016).
El desempeño en general, en la resistencia a la tracción debió ser algo mayor para las fibras de henequén, en todas las direcciones, pero el problema con el mezclado, que se explicó en la sección de preparación de materiales, aunque se trabajó para su solución, continuó en alguna medida afectando los resultados. De esta prueba se derivaron dos propuestas, una que indica como debe ser el proceso para utilizar este tipo de fase dispersa, el cual debe utilizar un sistema de dosificación gravimétrico directamente en el primer paso de plastificación, agregando siempre primero los aditivos y posteriormente la matriz polimérica. En el diagrama de la Figura 11 se muestra la propuesta de organización del proceso.
El segundo aspecto a cambiar, a partir de los resultados de este trabajo, es la modificación del molde de salida de los gránulos y con esto aumentar la longitud de las fibras por encima de la crítica, lo cual, de acuerdo a estudios anteriores, bastaría con aumentar a 12 mm la tendencia central de las longitudes de las partículas preparadas. No debe haber dificultades en cuanto a la pérdida de resistencia en la dirección 0, la principal, con el aumento de longitud a las fibras de henequén a causa del giro de las fibras producto de la compresión en el momento de salida, porque, en un proceso de extrusión, es poco usual incluir fibras mucho más largas que estas. Es por eso que la propuesta de aumento a la longitud de las fibras, no es a un valor mucho mayor que 12 milímetros. Esto es perfectamente posible ya que este es un material diseñado y con una longitud escogida.
CONCLUSIONES
AGRADECIMIENTOS
A CAPES de Brasil por apoyar los estudios de alto nivel que dieron origen a este trabajo. A la fábrica de paletas y perfiles de la empresa “Emilio Bárcenas” y sus trabajadores, por brindar su equipamiento y asistencia. A HIDROPLAST empresa que generosamente brindó su equipamiento de laboratorio y las habilidades de sus técnicos. A Obdulia, Ramón, Roberto y Ernesto, sin ellos este trabajo no hubiera sido realidad.
NOTA
La mención de marcas comerciales de equipos, instrumentos o materiales específicos obedece a propósitos de identificación, no existiendo ningún compromiso promocional con relación a los mismos, ni por los autores ni por el editor.
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Recibido: 24/08/2017
Aceptado: 22/12/2017
Daniel Díaz-Batista, Prof., Universidad Tecnológica de La Habana José Antonio Echeverría (CUJAE), Facultad de Ingeniería Mecánica, Calle 114, No. 11901, e/ Ciclo vía y Rotonda, Marianao, La Habana, Cuba. CP: 19390, E-mail: danieldiaz@mecanica.cujae.edu.cu
